Falsche Kennzeichnung von Nahrungsergänzungsmitteln: Fallstudie zu ausgewählten Schlankheitsprodukten durch Entwicklung einer grünen isokratischen HPLC-Methode für deren Qualitätskontrolle

Jun 16, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 22305 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Heutzutage konsumiert eine große Bevölkerung Nahrungsergänzungsmittel zum Abnehmen. Produkte werden oft als pflanzliche Mischungen bezeichnet, sie sind jedoch nicht unbedingt sicher. Auch irreführende Etiketten sind weit verbreitet. Daher sind validierte Analysemethoden für ein breites Spektrum an Schlankheitsmitteln dringend erforderlich. Hier stellen wir eine einfache HPLC/PDA-Methode zur Quantifizierung von sieben beliebten Schlankheitswirkstoffen vor. Die untersuchten Verbindungen waren Koffein, Himbeerketon, trans-Resveratrol, p-Synephrin, p-Octopamin, p-Hordenin und 2-Phenethylamin. Nach der Optimierung wurde die Trennung auf einer C18-Säule durchgeführt und die mobile Phase war eine Mischung aus Acetonitril:Wasser mit 0,1 % Phosphorsäure (50:50, % v/v). Die letzte Verbindung wurde nach 9,76 Minuten eluiert. Die Trennung war effizient und zeigte durch die Basislinie getrennte symmetrische Peaks, ohne dass Gradientenprogramme, organische Modifikatoren für mobile Phasen oder modifizierte stationäre Phasen verwendet wurden. Die Methodenvalidierung erfolgte gemäß den ICH-Richtlinien. Die Kalibrierungskurven waren über weite Konzentrationsbereiche linear und die berechneten LOD-Werte lagen im Bereich von 0,02–0,09 µg/ml. Die Umweltverträglichkeit der Methode wurde mithilfe der metrischen Tools „Analytical Eco Scale“, „GAPI“ und „AGREE“ bewertet. Darüber hinaus wurden vier zufällig ausgewählte Produkte untersucht, die in Online-Shops für Nahrungsergänzungsmittel gekauft wurden. Die Ergebnisse zeigten, dass einige Aktionen falsch gekennzeichnet waren. Um unsere Ergebnisse zu untermauern, wurde eine Standardaddition durchgeführt und die durchschnittliche prozentuale Wiederfindung betrug 96,67 – 101,44 % mit einer Standardabweichung ≤ 2,83 zwischen den Messungen.

Nahrungsergänzungsmittel zur Gewichtsreduktion (DS) liegen derzeit im Internet im Trend. Sie gelten als sichere und einfache Möglichkeit, die Gesundheit zu erhalten und ein schönes Aussehen zu erreichen. Verbraucher glauben fälschlicherweise, dass diese Produkte natürliche Inhaltsstoffe enthalten und dass sie vor der Markteinführung gründlich auf Sicherheit und Wirksamkeit getestet wurden. Leider sind diese nicht verschreibungspflichtigen Produkte unwirksam und manchmal schädlich. Gemäß dem Dietary Supplement Health and Education Act (DSHEA) von 1994 unterliegen DS keiner Vorabgenehmigung hinsichtlich Reinheit, Kennzeichnung, Sicherheit und Wirksamkeit. Die FDA reagiert nur, wenn nach der Markteinführung schwerwiegende unerwünschte Ereignisse oder neue wissenschaftliche Erkenntnisse gemeldet werden. Folglich kommt es sehr häufig zu Betrug mit falscher Etikettierung. Zutaten werden oft als proprietäre Mischungen aufgeführt. Darüber hinaus enthalten diese Rezepturen mit mehreren Inhaltsstoffen entweder verbotene Inhaltsstoffe oder enthalten nicht die tatsächlich auf dem Etikett aufgeführten Wirkstoffe. Der Verbraucher soll ein ordnungsgemäß gekennzeichnetes Produkt mit bekannter Zusammensetzung erhalten. Daher sind entsprechende behördliche Regelungen zwingend erforderlich. Das National Institute of Health/Office of Dietary Supplements (NIS/ODS) führt einige Regulierungsinitiativen durch und fördert die Entwicklung von Standardreferenzmaterialien für DS-Inhaltsstoffe und validierten Analysemethoden, um den Weg für zuverlässige Qualitätskontrollpraktiken zu ebnen1,2,3.

Laut unserer Websuche und in örtlichen Reformhäusern enthalten Schlankheitsformulierungen, die derzeit für die Öffentlichkeit erhältlich sind, eine breite Palette an Inhaltsstoffen, die entweder aus natürlichen Quellen oder aus synthetischen Analoga gewonnen werden. Zu den am häufigsten verwendeten Verbindungen in diesen OTC-Produkten gehören Trans-Resveratrol, Himbeerketon und die Phenethylaminverbindungen; 2-Phenethylamin, p-Synephrin, p-Octopamin und p-Hordenin. Es wurde auch festgestellt, dass ein hoher Koffeingehalt ein wichtiger Faktor bei den meisten DS zur Gewichtsabnahme ist.

Resveratrol ist ein Polyphenol, das natürlicherweise in der Schale roter Weintrauben vorkommt und zur Abwehr von Stresszuständen wie Pilzinfektionen oder Umweltbelastungen dient. Es ist weithin für seine antioxidativen, entzündungshemmenden und kardioprotektiven Eigenschaften bekannt. Es wird auch als Mittel gegen Fettleibigkeit eingesetzt, da es ein Anti-Adipozyten-Mittel ist, das die Adipogenese induzierenden Regulatoren unterdrückt. Resveratrol liegt sowohl in trans- als auch in cis-Isomeren vor. Allerdings ist die Transformation sterisch stabiler, häufiger und biologisch aktiver4. Laut unserer Literaturrecherche wurde trans-Resveratrol in Nahrungsergänzungsmitteln mit verschiedenen Techniken untersucht, darunter Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit UV- und Fluoreszenzdetektion5,6,7,8, Fused-Core-Säulenchromatographie mit UV-Detektion9, Hochleistungs-Dünnschichtchromatographie10, Kapillarelektrophorese mit UV-Detektion11 und elektrochemischer Detektion12, synchroner Spektrofluorimetrie mit konstanter Wellenlänge7 und Rechteckwelle13,14 und Differenzpulsvoltammetrie15,16.

Himbeerketon ist die wichtigste aromatische Verbindung, die den charakteristischen Geschmack von Himbeerfrüchten verleiht. Zu seinen zahlreichen gesundheitlichen Vorteilen zählt auch die beliebte Wirksamkeit gegen Fettleibigkeit. Es induziert die Lipolyse und hemmt die Fettaufnahme im Darm17. Natürliches Himbeerketon hat seit 1965 den GRAS-Status (Generally Recognized as Safe) (allgemein als sicher anerkannt)18. Obwohl es ein häufiger Bestandteil bei der Gewichtsabnahme ist, sind die nachteiligen Auswirkungen seines längeren Verzehrs noch nicht vollständig geklärt. Nur wenige Studien berichteten über intravaskuläre Hämolyse, Hyperglykämie und dosisabhängige Mortalität bei Mäusen19,20. Für den Himbeerketon-Assay in DS-Produkten wurden verschiedene Methoden veröffentlicht, darunter Hochleistungsflüssigkeitschromatographiemethoden mit Diodenarray-Detektion unter Verwendung von Phenylsäulen21 und UV-Detektion22. Sie wurde außerdem mit hochleistungsfähigen dünnschichtchromatographischen22, IR-spektroskopischen23 und spektrofluorimetrischen24,25,26 Methoden bestimmt.

Phenethylamine (PEAs) sind Sympathomimetika, die als Appetitzügler, thermogene und lipolytische Wirkstoffe in Formeln zur Gewichtsreduktion vorkommen. 2-Phenethylamin kommt am häufigsten vor, gefolgt von den Inhaltsstoffen von Citrus aurantium; p-Synephrin, p-Octopamin und p-Hordenin. Obwohl es sich um natürliche PEAs handelt, ist der hohe Anteil an PEAs in DS möglicherweise synthetischen Ursprungs. Sie ähneln strukturell Adrenalin und Noradrenalin und beeinflussen das natürliche Neurotransmittersystem des Körpers. Daher bleibt ihre Sicherheit fraglich. Diese adrenergen Stimulanzien führen zu schwerwiegenden kardiovaskulären Nebenwirkungen, die durch Koffein noch verstärkt werden, insbesondere wenn bei Fettleibigen bereits ein hohes Risiko besteht. Die Welt-Anti-Doping-Agentur (WADA) hat 2-Phenethylamin und p-Octopamin als verbotene Substanzen aufgeführt und p-Synephrin, p-Hordenin und Koffein in die Überwachungsliste 2021 aufgenommen, um das Muster ihres Missbrauchs bei Sportlern zu überwachen. Dennoch sind sie immer noch der Öffentlichkeit zu sehen2,27. Nach unserem Kenntnisstand wurden analytische Methoden entweder für das qualitative Screening oder die Quantifizierung von PEAs veröffentlicht. Dazu gehören monolithische Säulenchromatographie mit saurer Kaliumpermanganat-Chemilumineszenz28, Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit UV-Detektion29,30,31,32,33,34,35,36,37, Fluoreszenzdetektion29,32,38 und Massendetektion33,35,39 ,40,41, Gaschromatographie mit Massendetektion42, Kapillarelektrophorese43, Rechteckwellen- und Differenzpulsvoltammetrie44,45 und NMR-Spektroskopie46.

Bisher gibt es in der Literatur keine allgemeine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung der zuvor genannten Inhaltsstoffe zur Gewichtsreduktion. Für die Trennung von Mischungen aus p-Synephrin, p-Octopamin und p-Hordenin32,38,40 und zeitweise auch mit Koffein31,36 wurden nur mehrere Methoden veröffentlicht. Eine ordnungsgemäße Produktkennzeichnung erfordert zuverlässige validierte Analysemethoden und eine universelle Methode ist nach wie vor unverzichtbar.

Unser Ziel war es, eine vielseitige Methode vorzuschlagen, die sinnvoll für Qualitätskontrollpraktiken in Regulierungslabors eingesetzt werden kann. Wir haben eine validierte Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigkeitschromatographiemethode zur gleichzeitigen Bestimmung von Koffein, trans-Resveratrol, Himbeerketon, p-Octopamin, p-Synephrin, p-Hordenin und 2-Phenethylamin unter Verwendung eines Photodiodenarray-Detektors entwickelt. Die Trennung wurde isokratisch nur mit Acetonitril und angesäuertem Wasser in kurzer Laufzeit erreicht. Die formale Validierung erfolgte gemäß den ICH-Richtlinien und die Methode wurde auf die Analyse zufälliger DS-Proben angewendet, die in Online-Gesundheitsshops gekauft wurden.

Wasserfreies Koffein (1, 3, 7-Trimethylpurin-2, 6-dion, CAS-Nr. [58-08-2], zertifiziert auf ≥ 99,5 %), 2-Phenylethylamin-HCl (CAS-Nr. [156-28-5). ], zertifiziert ≥ 98,0 %), p-Hordenin-HCl (4-(2-(Dimethylamino)ethyl)phenolhydrochlorid, CAS-Nr. [6027-23-2], zertifiziert ≥ 99,5 %), p-Octopamin HCl (4-(2-amino-1-hydroxyethyl)phenolhydrochlorid, CAS-Nr. [770-05-8], zertifiziert auf ≥ 99,5 %), p-Synephrin HCl (4-[1-Hydroxy-2-( Methylamino)ethyl]phenolhydrochlorid, CAS-Nr. [5985-28-4], zertifiziert auf ≥ 99,5 %, trans-Resveratrol (trans-3, 5, 4′-Trihydroxystilben, CAS-Nr. [501-36-0 ], zertifiziert auf ≥ 99,0 % und Himbeerketon (4-(4-Hydroxyphenyl)-2-butanon, CAS-Nr. [5471-51-2], zertifiziert auf ≥ 99,5 %), wurden aus China (Baoji Guokang) gekauft Biotechnology Co. Ltd); Acetonitril, Wasser (Fisher Chemical, UK) und 85 % ortho-Phosphorsäure (Merck, Darmstadt, Deutschland) waren HPLC-Reagenzienqualität.

Die Analyse wurde mit dem HPLC Waters Alliance e2695-Trennmodul (Waters Co., MA, USA) durchgeführt, das mit einem quaternären Lösungsmittelsystem, einem Inline-Vakuumentgaser und einer 100-µl-Injektionsschleife ausgestattet war. Autosampler, beheizter Säulenraum und Photodiodenarray-Detektor (PDA). Die analytische Säule war RP Spherisorb® ODS-2; 250 × 4,6 mm mit 5 µm Partikelgröße (Waters Co., MA, USA). Für die Datenerfassung und -erfassung wurde die Chromatographiedatensoftware Empower-3 verwendet. Säulenraum und Probenteller wurden auf 25 °C gehalten. Die mobile Phase war eine Mischung aus Acetonitril: 0,1 % Phosphorsäure im Verhältnis 50:50 % v/v. 20 µl Proben wurden dreifach injiziert und isokratisch mit einer Flussrate von 0,9 ml/min eluiert. Die Gesamtlaufzeit betrug 11 Minuten und die Säule wurde zwischen den einzelnen Injektionen 5 Minuten lang mit der mobilen Phase äquilibriert. Der PDA-Nachweis erfolgte bei 205 nm für Koffein und 2-Phenylethylamin, 225 nm für Himbeerketon, p-Octopamin, p-Synephrin und p-Hordenin und 305 nm für trans-Resveratrol. Die Trenneffizienz wurde anhand der Ergebnisse zur Systemeignung überprüft.

Vier verschiedene Proben von Nahrungsergänzungsmitteln zur Gewichtsreduktion wurden in Online-Apotheken gekauft. Probe (1) enthielt laut Etikett eine 280 mg proprietäre Mischung aus wasserfreiem Koffein, Synephrin-HCl und Octopamin-HCl; pro Tablette. Probe (2) enthielt angeblich 125 mg 2-Phenylethylamin-HCl, 80 mg wasserfreies Koffein, 15 mg Hordenin-HCl und 1 mg Synephrin-HCl; pro Tablette. Bei Probe (3) handelte es sich angeblich um eine Mischung aus 400 mg Himbeerketon (4 %), 400 mg Koffein und Traubenextrakt entsprechend 200 mg; pro Kapselportion. Probe (4) enthielt laut Etikett 300 mg Himbeerketonpulver, 200 mg Grünteeblattextrakt, 100 mg wasserfreies Koffein und eine proprietäre Mischung aus Apfelessigpulver, Grapefruitpulver, Kelppulver, Acai-Fruchtpulver, afrikanischem Mangosamenextrakt und 10 % Resveratrol-Extrakt; pro Kapselportion. Alle Proben wurden vor ihrem Verfallsdatum analysiert.

Separate Stammlösungen (100 µg/ml) aller Arzneimittel wurden mit Wasser hergestellt, mit Ausnahme von trans-Resveratrol, das in Acetonitril:Wasser (1:9, % v/v) gelöst wurde. Alle Stammlösungen waren bei Lagerung bei 4 °C 7 Tage lang stabil. Arbeitsstandardlösungen zur Erstellung von Kalibrierungskurven wurden durch entsprechende lineare Aliquotverdünnung der Stammlösungen in der mobilen Phase frisch hergestellt.

Entleerte Kapselinhalte oder fein pulverisierte Tabletten entsprechend einer Portionsgröße wurden genau abgewogen, in Wasser (Proben 1 und 2) oder Acetonitril:Wasser (1:9, % v/v) (Proben 3 und 4) gelöst und 10 Minuten lang beschallt Von jeder Probe wurden filtrierte und Stammlösungen hergestellt. Geeignete Verdünnungen jeder Probe wurden in der mobilen Phase hergestellt, um innerhalb des Kalibrierungsbereichs zu liegen, und unter den zuvor erwähnten chromatographischen Trennbedingungen analysiert. Die Extraktionseffizienz wurde unter Verwendung der Standardadditionstechnik weiter bewertet. Bekannte Mengen an reinen Standards wurden kommerziellen Proben zugesetzt; Diese Gemische wurden dann den gesamten Probenvorbereitungs- und Quantifizierungsschritten unterzogen. Die Wiederfindungen wurden berechnet, indem die Konzentration der nicht aufgestockten Proben von der Gesamtkonzentration der aufgestockten Proben abgezogen wurde.

Angesichts der schlechten DS-Verordnung ist die Existenz analytischer Methoden zur gleichzeitigen Identifizierung und Quantifizierung verschiedener Bestandteile in diesen Produkten für den Bereich der Gesundheitsüberwachung von großer Bedeutung. Diese Studie beleuchtet sieben beliebte Schlankheitsmittel; nämlich: Koffein, trans-Resveratrol, Himbeerketon, p-Octopamin, p-Synephrin, p-Hordenin und 2-Phenethylamin. Für deren simultane Bestimmung wurde eine einfache, ökologische und kostengünstige RP-HPLC/PDA-Methode entwickelt und validiert. Bisher werden analytische Methoden zur Quantifizierung einer einzelnen Verbindung oder einer Kombination einiger weniger davon veröffentlicht. Darüber hinaus verwenden diese Methoden lange Gradientenprogramme und schlagen minimale Validierungsdaten vor5,22,30,33. Somit kann dieser Vorschlag als allgemeine umweltfreundliche, einfache und gültige Methode zur Qualitätskontrolle einer Vielzahl kommerziell erhältlicher DS-Produkte vorgestellt werden.

Bei unserer chemischen Untersuchung aller genannten Verbindungen wollten wir eine umweltfreundliche Methode entwickeln, die mit einer herkömmlichen ODS-Säule in sehr kurzer Laufzeit die beste Auflösung, Peakform und Empfindlichkeit zeigt. Das Chromatogramm aller getrennten Verbindungen ist in Abb. 1 dargestellt. Eine Standard-C18-Säule wurde bevorzugt, da sie in Qualitätskontrolllabors am beliebtesten ist. Allerdings waren alle Analyten basisch hydrophil und die Trennung der basischen PEAs auf unmodifiziertem Umkehrphasen-Silica war eine Herausforderung. Bei neutralem pH-Wert des Wassers werden basische Analyten stark auf Silanolrückständen zurückgehalten, sodass in den relevanten Chromatogrammen keine Peaks auftraten. Bei niedrigem pH-Wert begrenzen nichtionisierte Silanole und ionisierte basische Analyten den Ionenaustausch und ermöglichen die Elution von Verbindungen47. Daher verwendeten Methoden in der Literatur immer saure Puffer oder Ionenpaarmittel (z. B. Heptansulfonat oder Natriumlaurylsulfat) durch Programme mit Gradientenzusammensetzung der mobilen Phase und/oder Gradientenflussratenprogrammen in langen Laufzeiten31,48. Diese Zusätze für die mobile Phase verkürzen die Lebensdauer der Säule und langwierige Gradientenverfahren sind für die Qualitätskontrolle nicht durchführbar. In der Literatur wurden nur zwei Methoden veröffentlicht, die eine geringe Phosphorsäurekonzentration in der mobilen Phase anstelle der Verwendung organischer Säuremodifikatoren vorsahen. Es wurde eine unzureichende Auflösung zwischen Octopamin- und Synephrin-Peaks beobachtet, obwohl beide eine Gradientenzusammensetzung der mobilen Phase und/oder eine Flussratengradientenelution verwendeten36,37. Die vorgeschlagene Methode wurde hinsichtlich der Zusammensetzung der mobilen Phase, der Flussrate, der Detektionswellenlänge und des Injektionsvolumens optimiert. Gemische aus Methanol: 0,1 % Phosphorsäure und Acetonitril: 0,1 % Phosphorsäure wurden in unterschiedlichen Anteilen und Durchflussraten getestet. Acetonitril war aufgrund seiner niedrigeren Viskosität und seines UV-Cutoffs vielversprechender als Methanol. Methanolchromatogramme waren verrauscht und dies verringerte die Empfindlichkeit der Methode49. Die Mischung aus Acetonitril und 0,1 %iger Phosphorsäure wurde in den Verhältnissen 30:70, 50:50 und 70:30 % v/v getestet. Bei niedrigem Acetonitril-Verhältnis eluierten Octopamin- und Synephrin-Peaks gemeinsam. Ein zunehmender Anteil an angesäuertem Wasser führte zu einem relativen Anstieg der Protonierung der Basen und verringerte deren Retention auf der Säule. Bei einem hohen Acetonitril-Verhältnis wurde die letzte Verbindung nach 30 Minuten zusammen mit der Koelution von Koffein- und Trans-Resveratrol-Peaks eluiert. Die beste Grundlinientrennung der sieben Verbindungen wurde mit isokratischer Elution einer Mischung aus Acetonitril und 0,1 % Phosphorsäure (50:50, % v/v) beobachtet. Die isokratische Elution reichte aus, um eine zufriedenstellende Basislinientrennung mit einer Auflösung zwischen den Peaks von mehr als 2 zu gewährleisten, wodurch die zuvor veröffentlichten aufwändigen Gradientenprogramme und organischen Modifikatoren in der mobilen Phase überflüssig wurden. Es wurden leere Lösungsmittelproben injiziert und es wurde keine Verschleppung zwischen den Läufen festgestellt. Es wurden verschiedene Pumpenflussraten getestet. Eine Flussrate von 0,9 ml/min zeigte die beste Auflösung zwischen den Peaks und die kürzestmögliche Laufzeit, wobei die letzte Verbindung nach 9,76 Minuten eluiert wurde. Obwohl Himbeerketone und PEAs nahezu ähnliche UV-Spektren zeigten, wurden sie unter optimierten Bedingungen unterschiedlich von der Säule eluiert. Jeder Analyt wurde bei seinem λmax nachgewiesen; 205 nm für Koffein und 2-Phenethylamin, 225 nm für Himbeerketon, p-Synephrin, p-Octopamin und p-Hordenin und 305 nm für trans-Resveratrol. Das optimale Injektionsvolumen betrug 20 µl, darüber hinaus waren die Peakformen verzerrt. Daher sind sowohl die Detektionswellenlänge als auch das Injektionsvolumen auf die Empfindlichkeit der Methode zurückzuführen.

HPLC-PDA-Chromatogramm der Standardlösung der untersuchten Arzneimittel bei 205 nm für Koffein und 2-Phenethylamin, 225 nm für Himbeerketon, p-Octopamin, p-Synephrin, p-Hordenin und 305 nm für trans-Resveratrol (2 µg/ml). jede).

Alle Validierungsparameter für unsere vorgeschlagene Methode wurden gemäß den ICH Q2 (R1)-Richtlinien50 berechnet.

Unter den vorgeschlagenen chromatographischen Bedingungen wurden alle Zielanalyten bis zur Grundlinie getrennt und zeigten gut aufgelöste Peaks sowohl für reine Standardlösungen als auch für getestete Ergänzungsproben. Repräsentative Chromatogramme (Abb. 1 und 2) zeigen keine störenden Peaks bei den Retentionszeiten der untersuchten Medikamente.

HPLC-PDA-Chromatogramm von Nahrungsergänzungsmittelproben (a-Probe 1, b-Probe 2, c-Probe 3 und d-Probe 4).

Für die untersuchten Medikamente wurden fünf- bis siebenpunktige Kalibrierungskurven erstellt, wobei die durchschnittliche Peakfläche bei der ausgewählten Detektionswellenlänge mit der entsprechenden Konzentration korreliert und Regressionsgleichungen berechnet wurden. Alle Linearitätsbereiche und Regressionsparameter sind in Tabelle 1 aufgeführt. Alle Arzneimittel waren über akzeptable große Konzentrationsbereiche linear mit Korrelationskoeffizientenwerten von mehr als 0,999.

Die Empfindlichkeit der Methode wurde anhand der LOD- und LOQ-Werte getestet. Die Bestimmung von LOD und LOQ basierte auf Kalibrierungsdaten unter Verwendung der Reststandardabweichung der Regressionslinie im Bereich der Nachweisgrenze (σ) und der Steigung der Kalibrierungskurve(n) unter Anwendung der Formel LOD = 3,3 × σ/s und LOQ = 10 × σ/s. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

Die Genauigkeit wurde durch die Analyse verschiedener Konzentrationen reiner Arzneimittellösungen über die linearen Bereiche hinweg bewertet. Die Genauigkeitsergebnisse wurden als durchschnittliche prozentuale Wiederfindung ausgedrückt. Die prozentuale relative Standardabweichung (%RSD) wurde zwischen einer Reihe von Dreifachmessungen von drei verschiedenen Konzentrationen jedes Arzneimittels berechnet, die am selben Tag und an drei aufeinanderfolgenden Tagen durchgeführt wurden, um sowohl die Intraday- als auch die Interday-Präzision auszudrücken. jeweils. Die in Tabelle 1 ausgedrückten berechneten Ergebnisse beweisen, dass unsere Methode genau und präzise ist, wie die prozentualen Wiederfindungen nahe 100 % und %RSD-Werte von weniger als 2 % zeigen.

System suitability testing evaluates the whole components of an analytical system and efficiency of separation. During method optimization, System suitability parameters were calculated using Empower® software as described in FDA guidance for industry on Validation of Chromatographic Methods and USP-NF General Chapter <621> Chromatography–system suitability Chromatography. 258–265 (2012)." href="/articles/s41598-022-24830-1#ref-CR51" id="ref-link-section-d2869780e1464"> 51. Unter den gewählten Bedingungen lagen die Ergebnisse (Tabelle 2) innerhalb der akzeptablen Werte, was bestätigt, dass das chromatographische System effizient ist und gut aufgelöste symmetrische Peaks zeigt. Somit ist die vorgeschlagene Methode für ihren beabsichtigten Zweck ausreichend gültig.

Robustheitstests sind ein Maß für den Grad der Methodenzuverlässigkeit gegenüber kleinen, aber bewussten Schwankungen der Betriebsbedingungen. Außerdem werden kritische Methodenparameter hervorgehoben und Grenzwerte festgelegt. Mehrere Proben mit dem gleichen Konzentrationsniveau wurden analysiert, nachdem die Pumpendurchflussrate (± 0,05 ml/min) und die Zusammensetzung der mobilen Phase (± 2 %) variiert wurden, und %RSD des Tests wurde bei jeder typischen Variation berechnet. Die Ergebnisse (Tabelle 3) zeigen, dass die Methode in Bezug auf Änderungen der Durchflussrate robust war. Allerdings ist die Zusammensetzung der mobilen Phase ein kritischer Methodenparameter, der die Auflösung zwischen Peaks beeinflusst. Eine Erhöhung der Phosphorsäurekonzentration von 0,1 % in der mobilen Phase um 2 % hatte keinen Einfluss auf den %-Wirkstofftest, aber die Auflösung verringerte sich auf 1,74 und 1,81 für die Peaks Himbeerketon-Octopamin und Octopamin-Synephrin; jeweils.

Nach der Validierung wurde die Machbarkeit der vorgeschlagenen Methode bestätigt. Vier verschiedene DS-Proben wurden bei Online-Händlern gekauft und mit unseren genannten Verfahren analysiert. Die Extraktion erfolgte einfach mit Wasser, mit Ausnahme der Proben, bei denen angeblich Resveratrol enthalten war und bei denen 10 % Acetonitril in Wasser verwendet wurden. Verbindungen wurden auf der Grundlage relevanter Retentionszeiten, UV-Spektren und Dotierungsproben mit bekannten Mengen an reinen Standards für spektral ähnliche Verbindungen identifiziert. Repräsentative Chromatogramme (Abb. 3) zeigten in den relevanten Regionen keine störenden Peaks. Darüber hinaus wurde mit der Empower® PDA-Software ein Peak-Reinheitstest durchgeführt, um auszuschließen, dass mögliche Verunreinigungen oder Abbauprodukte gemeinsam mit den untersuchten Verbindungen eluiert wurden. Die Auswertung umfasste den Vergleich eines Reinheitswinkels mit dem Schwellenwertwinkel für jeden Peak. Der Reinheitswinkel, der Grad der spektralen Homogenität, vergleicht die Spektren an jedem Punkt im Peak mit dem Spektrum an der Peakspitze. Der Schwellenwinkel ist der größtmögliche Reinheitswinkel, der auf Koelution, Rauschen, Lösungsmittel und Detektorfehler zurückzuführen ist. Eine Verunreinigung wird innerhalb eines Peaks erkannt, wenn sein Reinheitswinkel seinen Schwellenwertwinkel überschreitet. In allen getesteten DS-Produkten zeigten die den untersuchten Arzneimitteln entsprechenden Peaks einen Reinheitswinkel, der unter dem Schwellenwertwinkel lag (Tabelle 4), was die spektrale Homogenität beweist und somit die Reinheit der eluierenden Peaks bestätigt52.

(a) GAPI – grüner Analyseverfahrensindex (b) AGREE – Analytischer GREEnness-Rechner, Bewertungen unserer vorgeschlagenen Methoden.

Der Inhalt der Proben wurde gemessen und im Hinblick auf die Angaben auf dem Etikett verglichen. Anschließend wurden die Proben mit bekannten Mengen reiner Standards versetzt, um die Verbindungen weiter zu identifizieren und die Extraktionseffizienz zu bewerten. Die Ergebnisse des Tests und der Standardaddition sind in Tabelle 4 aufgeführt.

Bei den Proben (1) und (2) stimmten die gemessenen Mengen recht gut mit denen auf dem Etikett überein. Probe (1) enthielt zusätzlich zu der hohen Menge an Koffein eine Gesamtaufnahme von p-Synephrin und p-Octopamin, die über den sicheren Werten lag2,53. Dies erklärt wahrscheinlich die Absicht des Herstellers, den Verbraucher über den Wirkstoffgehalt in die Irre zu führen, indem die Mischung als proprietäre Mischung gekennzeichnet wurde, ohne die genaue Menge jeder Komponente anzugeben. Obwohl die Untersuchungsergebnisse von Probe (2) mit der Angabe auf dem Etikett übereinstimmen, muss unbedingt darauf hingewiesen werden, dass sie einen sehr hohen Anteil des verbotenen synthetischen 2-Phenethylamins enthält und dennoch für den Verkauf an die Öffentlichkeit erhältlich ist. Bei den anderen getesteten Proben zeigten die Ergebnisse, dass der tatsächliche Inhalt stark von den Angaben auf dem Etikett abwich. In Probe (3) wurde kein Resveratrol über der LOD der Methode nachgewiesen, obwohl angegeben war, dass sie 100 mg Traubenextrakt enthielt. Darüber hinaus enthielt es fast die Hälfte des angegebenen Himbeerketongehalts. Ebenso enthielt Probe (4) etwa 3 % des gekennzeichneten Himbeerketons, obwohl es als Hauptwirkstoff im Produkt deklariert wurde. Um die Genauigkeit unserer Ergebnisse zu untermauern, wurde die Standardaddition auf die fehlerhaften Proben angewendet und die durchschnittliche Wiederfindung schwankte zwischen 96,67 und 103,33 %.

Die Umweltverträglichkeit der Methode wurde mit dem „Eco-Scale“-Tool bewertet. Bei der Bewertung werden die Gefährdung und die Menge der verwendeten Reagenzien, der Energieverbrauch, die Gefahren am Arbeitsplatz und die Abfallerzeugung berücksichtigt. Jeder Punkt erhält eine Anzahl an Strafpunkten (PPs) und die gesamten PPs werden von einem idealen Gesamtwert von 100 abgezogen. Ökoskalenwerte >75, >50 oder < 50 beschreiben eine ausgezeichnete, akzeptable oder unzureichende Umweltverträglichkeit; jeweils. Der nach Namiesnik et al.54 berechnete Eco-Scale-Score betrug 90, was beweist, dass unsere Methode eine ausgezeichnete umweltfreundliche Methode ist (Tabelle 5).

GAPI ist ein semiquantitatives Tool, das alle Phasen eines Analyseverfahrens von der Probenentnahme über die Vorbereitung bis zur Endanalyse bewertet. Es zeigt auch, ob eine Methode qualitativ oder quantitativ ist. Zur Bewertung gehört ein dreifarbiges Symbol, das aus fünf Pentagrammen besteht. Jeder Abschnitt ist für hohe, mittlere und niedrige Umweltfreundlichkeit grün, gelb oder rot gefärbt; jeweils. Diese Metrik verdeutlicht visuell die Unterschiede zwischen verschiedenen Analysemethoden55,56. Die GAPI-Bewertung unserer vorgeschlagenen Analysemethode wurde mit der ComplexGAPI®-Software57 berechnet und die Ergebnisse sind in Abb. 3a dargestellt.

AGREE ist eine automatisierte Metrik, die bei der Bewertung die 12 Prinzipien der Grünen Analytischen Chemie (SIGNIFICANCE) berücksichtigt. Jedes Kriterium erhält eine Punktzahl von 0 bis 1. Das Endergebnis ist ein Piktogramm, das in 12 Segmente unterteilt ist. Jedes Segment ist entsprechend seiner Grünheit grün, gelb oder rot in unterschiedlichen Farbintensitäten gefärbt. Die Breite jedes Segments entspricht seiner vom Benutzer zugewiesenen Gewichtung. Abschließend wird in der Mitte des Piktogramms eine Gesamtpunktzahl der gesamten analytischen Methodik mit einer dieser Punktzahl entsprechenden Farbe dargestellt, wobei Dunkelgrün mit Werten nahe 1 assoziiert ist. Diese Methode gilt aufgrund ihrer Flexibilität als einzigartig, und das nicht nur berücksichtigt die Gefahren einer Analysemethode, aber auch deren Ergebnisse58. Die AGREE-Bewertung unserer vorgeschlagenen Analysemethode wurde mit der AGREE®-Software berechnet und die Ergebnisse sind in Abb. 3b dargestellt.

In diesem Manuskript wurde das Problem der falschen DS-Kennzeichnung auf dem Markt bewertet. Für die Bestimmung des Gewichtsverlust-DS wurde eine isokratische RP-HPLC-Methode mit Diodenarray-Detektion für die Trennung und Quantifizierung von sieben beliebten lipolytischen Wirkstoffen beim Gewichtsverlust-DS entwickelt. Die vorgeschlagene Methode ist umweltfreundlich, da nur Acetonitril und angesäuertes Wasser für eine vollständige Trennung in ausreichend kurzer Laufzeit eingesetzt werden. Die Trennung war effizient und zeigte gut aufgelöste gaußförmige Peaks. Die Validierung erfolgte gemäß den ICH-Richtlinien und die Ergebnisse bewiesen, dass die Methode über einen weiten Konzentrationsbereich empfindlich, genau, präzise und robust ist. Darüber hinaus wurde es auf die Untersuchung von vier DS-Produkten angewendet, die zufällig in Online-Shops gekauft wurden. Unsere Ergebnisse zeigten die Diskrepanz zwischen dem angegebenen und dem tatsächlichen Inhalt in zwei der analysierten Proben. Die anderen beiden Proben stimmten mit den Angaben auf dem Etikett überein. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, dass diese beiden Proben höhere als sichere Konzentrationen an Koffein und PEAs enthielten, die bereits auf der Überwachungs-/Verbotsliste der WADA stehen und dennoch für die Öffentlichkeit verfügbar sind. Schließlich glauben wir, dass dieses einfache, umweltfreundliche, effiziente und kostengünstige Verfahren zur Verbesserung der DS-Regulierungspraktiken beitragen wird.

Die im Rahmen der aktuellen Studie generierten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Eine Korrektur zu diesem Artikel wurde veröffentlicht: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28976-4

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB).

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Sagte A. Hassan

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NFE-A.: Konzeptualisierung, Ressourcen, formale Analyse, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. SHA: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, formale Analyse, Verfassen des Originalentwurfs. SAH: Konzeptualisierung, Untersuchung, Validierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. AME-K.: Konzeption, Supervision, Projektadministration.

Korrespondenz mit Sarah H. Abdelaal.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Die ursprüngliche Online-Version dieses Artikels wurde überarbeitet: Die ursprüngliche Version dieses Artikels enthielt einen Fehler in der Schreibweise des Autors Noha F. El Azab, der fälschlicherweise als Noha F. El-Azab angegeben wurde.

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Nachdrucke und Genehmigungen

El Azab, NF, Abdelaal, SH, Hassan, SA et al. Falsche Kennzeichnung von Nahrungsergänzungsmitteln: Fallstudie zu ausgewählten Schlankheitsprodukten durch Entwicklung einer grünen isokratischen HPLC-Methode für deren Qualitätskontrolle. Sci Rep 12, 22305 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-24830-1

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Eingegangen: 10. September 2022

Angenommen: 21. November 2022

Veröffentlicht: 24. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-24830-1

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